氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。动物有机质的含氮量一般高于植物有机质。同时,人畜粪便中的含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,当水中氨氮含量增加时,是指以氨或铵离子形式存在的复合氮。水质氨氮测定过程中必须注意的问题如下: 一、实验室环境 (1)注意避免实验室出现粉尘现象,污染水样和试剂,影响实验空白值的高低,从而影响实验检测。结果; (2)硝态氮试验所用的实验氨水比较易挥发,实验室空气中会存在挥发的氨气。测试结果偏高。因此,铵盐化合物等分析项目不应与硝酸盐氮试验同时进行,以免影响试剂的灵敏度,从而影响试验结果; (3)氨氮检测实验所用试剂、玻璃器皿等实验室用品应分开存放,避免发生交叉污染,从而影响空白值水平。 二、实验用水 氨氮试验所需的实验用水为无氨水。一般将产生的新鲜蒸馏水用于二次处理,选择中间馏分作为氨氮测试的实验用水。为了有效保证实验空白值的精密度和准确度,所以蒸馏水既不能含有铵盐,也不能含有游离氨 为防止空气中的氨溶入实验用水,实验所用蒸馏水应保持密闭,与铵盐有关的试剂应保存在密闭容器中。保持隔离。 二次蒸馏水的制备费时费力。经过大量实验证明,空白实验值可以达到0.030左右,满足氨水无氮氨水的要求。 三、注意样品水样的保存和预处理 1.1 水样的保存 在待测氨氮水样中滴加硫酸,可使水样酸化至pH小于2,延长保存时间。 主要原理是当氨氮水样酸化至pH小于2时,能有效抑制氨氮的水解和氧化还原反应,使水样的成分保持稳定。状态,从而延长存储时间。 1.2 水样预处理 1.2.1 去除色度、浊度及部分干扰物质 絮凝沉降法可以预处理较清洁的水样。絮凝沉降法所用的絮凝剂主要是硫酸锌和氢氧化钠,在水样中加入适量的硫酸锌,再加入氢氧化钠使水样的PH值在10.5左右,生成锌氢氧化物沉淀,然后过滤除去颜色和混浊。 1.2.2 处理国产滤纸本身含铵,导致实验背景值偏高的问题 (1)氨氮测试中使用的国产滤纸含铵问题,可通过3%硼酸或5%硫酸浸泡反复清洗,人工处理滤纸使其呈中性,减少测量误差,并能解决实验背景值高的问题; (2)实验证明砂芯漏斗也可以代替国产滤纸,但需要使用前使用。用自来水清洗砂芯漏斗,用稀硫酸浸泡10分钟,然后用自来水和无氨水冲洗干净,然后控制或干燥。时间,提高实验效率。 1.3 高氨氮含量水样的处理 (1)对于高浓度水样,先稀释后絮凝沉淀或蒸馏的方法,可以克服测量过程中不显色或浑浊的现象。 (2)在水样中加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,颜色会变深,这样可以在测定前用无氨水定量稀释吸光度值。这种测定方法更适用于大批量样品的分析检测。
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