日常水质检测中的硝酸盐可以使用二磺酸苯酚分光光度法或紫外分光光度法,但这两种方法都只能测量含量较小的饮用水、地下水等。对于含量较大的污水或工业废水,我们需要使用其他的方法,比如电极来检测。目前,硝酸盐电极测定城市污水中硝酸盐氮的范围为0.16mg/L-1000mg/L。与前两种方法相比,它可以适应更复杂的水样。 电极法检测硝态氮的原理 硝酸根离子选择性电极是一种选择性电化学传感器。当它与参比电极组成工作电池时,可将非电溶液离子转化为活性,转化为电位。当样品中的总离子强度调整到一定值时,电池的电动势E随着被测样品中离子浓度的变化而变化。 用于检测的试剂和设备 1.氢氧化钠溶液 称取 20g 氢氧化钠,溶于 100mL 水中。 2.缓冲溶液(pH值约3) 称取6.66g硫酸铝、3.12g硫酸银、1.24g硼酸和1.94g氨基磺酸于600mL水中,用配制好的氢氧化钠溶液将pH调至3,稀释至1000mL。 3. 硝酸氮标准储备液 100mg/L 称取0.7218g特级纯硝酸钾,105-110℃干燥2h,溶于一级试剂水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 4、硝酸氮标准溶液50mg/L 移取 50mL 100mg/L 硝酸氮标准储备溶液至 100mL 容量瓶中,稀释至刻度,轻轻摇匀。 5. 硝酸氮标准溶液 10mg/L 移取 100mg/L 硝酸氮标准储备液 10mL 于 100mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 6、硝酸盐氮标准使用1.0mg/L 吸取 100mL 硝酸氮标准储备液 1.0m 于 10L 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 7. 离子活度计 8. 硝酸盐电极 9. 参比电极 10.磁力搅拌器和搅拌珠(搅拌棒) 水样采集和储存 采集水样时要注意,尽量使用干净的玻璃瓶。使用前用纯净水清洗数次,收集后尽快测试,时间不要超过24小时。如果在规定时间内不能检测,则每升样品中加入氯化汞40mg,4℃冰箱保存。 水样检测步骤 一、操作步骤 检测前应使样品和标准溶液达到室温(温差不超过±1℃,室温控制在0℃-40℃)。准确称取适量水质样品取上清液(如样品小于50mL,加一级纯水至50mL),加入2mL缓冲液,放入搅拌珠,插入硝酸盐电极和参比电极,在搅拌器上搅拌直到仪器读数稳定,记下电位值 E。 二、绘制标准曲线 分别量取1.0mg、10mg/L和50mg/L标准液50mL装入100mL干烧杯中,然后按检测操作步骤依次测量,记录电位值E,绘制E~1gC工作曲线。按相应公式计算水样中硝酸盐氮含量。 检测和排除方法中的干扰 1、水样中的碳酸氢根离子会严重干扰硝酸根的测定,检测时可加入pH值为3的缓冲溶液消除。 2、水中的氯离子、溴离子、碘离子、硫离子和氰离子对硝酸盐的测定有干扰,可在水样中加入硫酸银消除。 3、水样中的悬浮杂质、大部分金属离子、有机酸含量高也会干扰硝酸盐的测定。这些物质可被硫酸铝在碱性条件下生成的氢氧化铝胶体吸附沉淀。排除。 以上是用电极法检测水中硝态氮的含量
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