水中总氮的测定常用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。该方法的优点是步骤比较简单，所需试剂较少，所需仪器设备一般实验室都有。做总氮空白实验不仅与试剂有关，还与实验用水、器具、家用高压锅或医用便携式蒸汽灭菌器的压力、实验室环境、方法步骤等因素密切相关。
1、试剂制备和储存
碱性过硫酸钾的制备过程非常重要。如果掌握不好，会影响消解效果，对测定结果有一定影响。中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说是将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水，没有做其他要求。事实上，过硫酸钾的溶解速度很慢。要想加速溶解，千万不能盲目加热。即使加热，最好采用水浴加热方式，水浴温度必须低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分别配制，然后混合定容，或先配制氢氧化钠溶液，待温度降至室温后加入过硫酸钾至溶解。若二者在烧杯中溶于水，则应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热，使溶液温度过高，造成局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的贮存也应注意。应避免与还原性物质、硫、磷等混储。此外，过硫酸钾易吸湿放出氧气。因此，为防止发生故障，应将其放置在干燥的试剂柜中。
2、无氨水的制备
实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往达不到实验要求。这时就需要进行二次处理，得到无氨水。用蒸馏法制备无氨水时规定：“弃去前50ml馏出液，再将馏出液收集于带玻璃塞的玻璃瓶中”。
3、实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行。室内不应有灰尘、石油和其他含氮化合物。对于本项目实验室的总氮项目分析，所用试剂和玻璃器皿也应分开存放，避免交叉污染，影响空白值。
4、玻璃器皿的清洗
所用玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡，再用无氨水漂洗数次后再使用，否则也会造成空白值偏高或平行度较高的不良情况。
5、消化温度和压力的控制
对于使用医用便携式蒸汽灭菌器的实验室，由于实测压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可加装稳压器，将压力控制在该范围内，从而节省免去手动切断电源控制的麻烦，稳定省力。
六、比色法注意事项
本项目的测量涉及两个波长（220nm和275nm），有条件的实验室可以使用双光路紫外分光光度计，优点是方便快捷，可以避免反复调整波长产生测量误差，并且菜肴错误也可以自动纠正。如果没有双光路光度计，建议在测量一组样品的相同波长后，调整到另一个波长进行统一测量。一个样品测完两个吸光度后不要换另一个样品，重复调整波长。会造成一定的测量误差。
七、试剂选择
过硫酸钾是碱性过硫酸钾消解和紫外分光光度法测定总氮过程中的关键试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低和测定结果的准确性。一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%。但由于试剂质量差异，部分厂家和试剂批次往往达不到这一要求，导致空白值偏高。此外，虽然分析纯氢氧化钠的含氮量远低于过硫酸钾，但应慎重选择。笔者在工作中曾遇到过过硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时，散发出氨水气味的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，如果条件允许，建议使用优级纯或参比试剂，尽量减少试剂中的浓度。氮含量，从而降低实验空白值。
8、实验用水和试剂的质量检验
如果实验空白值不理想，需要对实验用水和试剂进行检测，选择含氮量最低的水和试剂，以获得理想的空白值。笔者的经验是，每次换一种水，每次换厂家，换一批次的过硫酸钾和氢氧化钠试剂，做全过程的总氮会很麻烦，而且往往很难得到最终的总氮。综上所述。下面总结的简单方法，仅供参考。
8.1 水质检验：将所有待选实验水放入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测量其吸光度，并根据A220nm-2A275nm校正吸光度，使校正后的吸光度值最小的水为实验水。
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