随着化肥、石化等行业的快速发展，由此产生的高氨氮废水也成为制约行业发展的因素之一。氨氮过多排放到水体中会导致水体富营养化，降低水体的观赏价值，氧化产生的硝酸盐和亚硝酸盐也会影响水生生物乃至人类的健康。因此，废水脱硝处理受到了广泛关注。
一、氨氮检测的污水预处理方法
水样有色或浑浊，含有其他干扰物质，影响氨氮的测定。因此，在分析过程中需要进行适当的预处理。对于较干净的水，可采用絮凝沉淀法；对于污染严重的水或工业污水，采用蒸馏法消除干扰。
水样的收集和保存
水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，应尽快进行分析。下存储。酸化样品应注意通过吸收空气中的氨来防止污染。
1、絮凝沉淀法
实验原理：在水样中加入适量的硫酸锌，加入氢氧化钠使其呈碱性，产生氢氧化锌沉淀，然后过滤去除颜色和浑浊等。
实验设备：100ml带塞比色管。
试剂
10%硫酸锌溶液；称取10g硫酸锌，溶于水，定容至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，装入聚乙烯瓶中。
硫酸，密度1.84。
实验步骤：量取100ml水样于量桶中，倒入200ml烧杯中，加入1ml%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，搅拌均匀，静置沉淀，用中速滤纸过滤，用无氨水彻底清洗，弃去20ml初滤液。
二、蒸馏法
实验原理：调节水样pH值在6.0～7.0范围内，加入适量氧化镁使其呈微碱性，蒸馏放出的氨气吸收在硫酸或硼酸溶液中间。用纳氏比色法用硼酸溶液吸收液体。
实验设备：定氮蒸馏装置用氮气球：500ml凯烧瓶、氮气球、直冷凝管和导管
试剂
无氨水用于水样稀释和试剂制备。
1) 无氨水的制备
蒸馏方法：每升蒸馏水中加入0.1ml盐酸，在全玻璃蒸馏器中重新蒸馏，弃掉50ml第一次馏出液，将剩余馏出液收集在塞子中 储存在带密封塞的磨砂玻璃瓶中。
2) 1mol/L盐酸溶液
3) 1mol/L氢氧化钠溶液
4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁加热至500℃以除去碳酸盐。
5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH 6.0~7.6）
6) 消泡剂，如石蜡片
7）吸收溶液：硼酸溶液，称取20g硼酸溶于水，稀释至1L10%硫酸锌溶液；称取 10g 硫酸锌溶于水并稀释至 100ml。
实验步骤1）蒸馏装置的预处理：将250ml水样加入凯氏瓶中，加入0.25g轻质氧化镁和若干玻璃珠，加热蒸馏至出水不含氮，弃瓶内残渣。
2）取250ml水样（如果氨氮含量高，可以取适量加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5ml），转移到凯氏瓶中，加数滴溴百里酚蓝表示溶液用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH 7。加入0.25g轻质氧化镁和若干玻璃珠，立即将氮气球与冷凝管连接，将管下端插入吸收液面。加热蒸馏，当馏出液达到200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
3）取50ml硼酸溶液作为吸收液，用Nessler比色法测定。
笔记
1) 蒸馏时应避免磕碰，否则馏出液温度会升高，氨吸收不完全。
2) 为防止蒸馏时起泡，必要时可在凯氏烧瓶中加入少许石蜡片。
3）如果水样中有余氯，应加入适量的0.35%硫代硫酸钠溶液。